制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中。
清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
①打開(kāi)消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,可以泡酸過(guò)夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的o形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。